乳液聚丙烯酰胺絮凝劑(分子量)產品檢驗標準
乳液大分子
1 范圍
本標準規定了乳液聚丙烯酰胺絮凝劑乳液大分子的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
2 要求
乳液大分子的技術指標應符合表1的規定。
乳液大分子的技術指標 項目 指標
外觀 能自由流動的粘稠狀白色或淡黃色液體
水解度% 20-30
分子量 ≥1800-1600萬
檢驗儀器與器皿
電子天平: 分度值0.01g 0.0001g;
非稀釋型粘度計:4~0.55 或 4~0.57 型,應使濃度為 1mol/L的氯化
鈉水溶液在30℃下的流經時間在100s~130s的范圍內;
玻璃砂芯坩鍋:G4型;
恒溫水浴:控溫靈敏度±0.1℃;
玻璃砂芯漏斗:G2型;
其它實驗室常用儀器與器皿。
試劑與材料
0.1mol/L鹽酸標準溶液:按照 GB/T 601
非稀釋型粘度計:4~0.55 或 4~0.57 型,應使濃度為 1mol/L的氯化
鈉水溶液在30℃下的流經時間在100s~130s的范圍內;
玻璃砂芯坩鍋:G4型;
恒溫水浴:控溫靈敏度±0.1℃;
玻璃砂芯漏斗:G2型;
試驗方法
有效含量的測定,稱取 10g試樣(稱準至0.0001g),置于 250mL燒杯中,加入 10mL乙
醚,混勻后倒入 200mL丙酮,用于 105℃±2℃下干燥至恒重的 G 4型玻璃砂芯坩鍋及真空泵抽濾,最后用少量丙酮洗凈燒杯,倒入坩堝中抽濾,于 105℃±2℃下干燥至恒重,于干燥器中冷卻 30min后稱量(稱準至0.0001g)。按公式(1)計算有效含量。
X1= (m1 − m0)/m×100% ……………………………………(1)
式中: X1—試樣的有效含量,用百分數表示(%); m0—玻璃砂芯坩鍋質量,單位為克(g); m1—玻璃砂芯坩鍋和不溶物的質量,單位為克(g); m—試樣的質量,單位為克(g)。
水解度的滴定
稱取 0.04g試樣(以干基計,稱準至0.0001g)于 250mL干凈的錐形瓶
中,加入約 5mL水,在磁力攪拌器上攪拌均勻后逐漸添加水,共加水約100mL,攪拌至試樣完全溶解。加入 1滴酚酞指示劑,若顯紅色,用鹽酸標準液滴至紅色剛消失(不計鹽酸用量)若不顯紅色,說明無殘留堿。可直接加入甲基橙—靛藍二磺酸鈉指示劑 2滴,溶液呈黃綠色,用鹽酸標準溶液滴定至黃綠色變為灰色即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數(V)。按公式(2)計算水解度。
HD= (C ×V ×82.7)/(1000 × m × X 1/100 − 23 ×C ×V) ×100% ……………………………………(2)
式中: HD—水解度,用百分數表示(%); C —鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL); V —滴定樣品所消耗鹽酸的毫升數,單位為毫升(mL);
82.7—共聚物鏈節的平均毫摩爾質量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol);
m —稱取試樣的質量,單位為克(g);
X1 —試樣中的有效含量; 23 —鈉離子的摩爾質量。
分子量的測定
試樣溶液的配制用減量法準確稱取試樣0.5g(準確至 0.0001g) 于 100mL小燒杯中,加少量水再加OP-7(0.15mL),在磁力攪拌器上攪拌均勻后逐漸添加水,共加水約50mL,攪拌至試樣完全溶解(約5分鐘),加 14.62g NaCl(稱準至 0.01g),繼續攪拌至 NaCl完全溶解,轉移至 250mL容量瓶中,洗燒杯至試樣全部轉移,用水稀釋至刻度,搖勻用干燥潔凈的 G2 玻璃砂芯漏斗過濾于干燥潔凈的玻璃器皿中備用。
測試
按 GB/T 12005.1-89中 8.1方法測定(其中 8.1.3移液管移取試樣量增為15ml)。并按公式(3)(4)(5)計算:
ηr = t/ t0………………………………(3)
η=/c………………………………(4)
Μv=η Λ1.515*15.63………………………………(5)
式中: ηr—相對粘度; η—特性粘數; Μv—平均分子量;
C=0.3*0.12
聚創化工化驗檢驗部
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